土壤重金屬元素-陶瓷加熱板消解四個(gè)方法
試劑
鹽酸(優(yōu)級純)、硝酸(優(yōu)級純)、高氯酸(優(yōu)級純)、HF(40%,分析純)、王水(硝酸:鹽酸=1:3);標(biāo)準(zhǔn)儲備液;所用水均為去離子水。
實(shí)驗(yàn)方法
方法一:
HNO3-HClO4-HF法。稱取0.2~0.3g(精確到0.0002g)土壤樣品于聚四氟乙烯燒杯中,分?jǐn)?shù)次加硝酸10ml,待劇烈反應(yīng)后,移至陶瓷加熱板HT-300上,加熱1h,冷卻,加HF 5ml,煮沸10min,加入高氯酸2ml蒸至近干,殘?jiān)鼮榛野咨?,冷卻,加入適量1%HNO3溫?zé)崛芙猓D(zhuǎn)移至100容量瓶,搖勻,立即轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中貯存?zhèn)溆谩?/span>
方法二:
HNO3-HClO4法。稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002g土壤樣品于錐形瓶中,加入少許去離子水濕潤,然后加入HNO3 15ml,于電熱板上緩慢加熱分解,并加以回流,蒸至近干。取下燒杯稍冷后加入混酸(VHNO3:VHClO4=1:4)10ml,放于加熱板上使樣品繼續(xù)分解,蒸至近干。稍冷后反復(fù)加入10 ml HNO3,蒸至近干,樣品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3,溶液過濾,定容于100ml的容量瓶中待測。
方法三:
王水-HClO4法。叫稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002 g)土壤樣品于錐形瓶中,加數(shù)滴水濕潤,加王水10ml,在電熱板上加熱微沸至有機(jī)物劇烈反應(yīng)后,再加高氯酸2 ml,提高溫度強(qiáng)火加熱至冒白煙,土壤呈灰白色或淡黃色,冷卻,加適量去離子水,小火加熱除去高氯酸。取下加入1%HNO3溶液過濾,定容于100ml的容量瓶中待測。
方法四:
HNO3法稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002g)土壤樣品于錐形瓶中,加入少許去離子水濕潤,然后加入HNO3,10ml,于電熱板上緩慢加熱分解,并加以回流,蒸至近干。取下燒杯稍冷后再加入HNO3,10ml,放于加熱板上使樣品繼續(xù)分解,蒸至近干。稍冷后再反復(fù)加入10ml HNO3,蒸至近千,使樣品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3,溶液過濾、定容于100ml的容量瓶中待測。